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关于气相色谱检量线制定的问题?

发布日期: 2022-06-17
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  1、进样后工作站不出色谱峰首先应检查微量进样器是否堵塞,如果是微量进样器堵塞应更换新的进样器。气相色谱的进样硅胶垫达到一定进样次数后易发生漏气,因内部压力较大导致样品从硅胶垫处泄露,导致仪器检测不到样品。以上因素排除外应检查FID检测器是否熄火,检查方法为使用一个玻璃试管或者光亮铁板置于FID检测器燃烧口处查看是否有水珠生成,有水珠生成说明点火正常,无水珠说明火焰没有点着。
 
  此时,应首先检查氢气、空气和氮气的气路系统是否存在漏气现象,其次应使用皂膜流量计检查气体流速是否正常,排除气路问题后,增大氢气流速进行点火,点着火后再逐渐降低氢气流速到正常值。如果检测器温度设置太低,火焰燃烧产生的水蒸气在检测器内部产生冷凝也会造成点火困难。
 
  ECD检测器应考虑放射源失效,一般3H放射源比63Ni放射源寿命长,但是如果载气不纯或使用温度过高将大大缩短放射源的使用寿命,此时应更换检测器。如果色谱仪工作站没有信号,应使用万用表测量色谱主机的信号输出,如果主机有信号输出说明信号线连接存在断开或接触不良,对信号线接口处应重新进行连接。
 
  如果色谱工作站只出溶剂峰,而找不到含量较低的溶质峰,可能是玻璃衬管和衬管中的石英棉被污染所致。衬管和衬管内石英棉附着杂质后易造成被测样品的吸附和催化降解导致大组分浓度降低,小组分被吸附和降解不出峰。有机物质在高温气化室有可能发生热分解并残留以碳及其聚合物为主的杂质附着在玻璃衬管内壁,并且进样针进样有可能带入硅胶垫的硅胶碎屑,积累多了还可导致载气堵塞。发现玻璃衬管内壁脏后应拆卸下来使用中性溶剂进行清洗并更换衬管内石英棉,问题可以得到解决。
 
  2、色谱峰形状异常和杂峰较多
 
  常见的异常色谱峰有:
 
  (1)拖尾峰或前伸峰:一般由进样量过大、气化室污染、色谱柱分离塔板数不足和柱温低等因素会造成,通过相关调节可以解决拖尾峰和前伸峰。
 
  (2)锯齿峰:一般出现或锯齿峰的原因为进样量超出了检测器的检测上限,一般需要降低样品浓度或减少进样量得以解决,此外还可以通过调节检测器的灵敏档进行解决。
 
  (3)杂峰较多:造成杂峰较多的原因很多,主要有色谱柱污染、前次进样残留、样品高温分解、固定相流失、系统污染或漏气造成。当样品中有高沸点杂质时易造成色谱柱污染,高沸点杂质吸附在固定相上很难洗脱出来,通过对柱子进行老化可以洗脱部分高沸点杂质,减少杂峰,如果柱子污染严重需要更换新的色谱柱。
 
  对于前次进样残留造成的杂质峰可以通过延长采样时间得到解决。对于高温易分解的样品不易采用气相分析法,固定相流失将不能有效分离样品且会造成很多毛刺峰需要及时更换色谱柱。系统污染和漏气可以导致色谱图出现很多假峰,需要检查系统污染和漏气部位进行解决。
 
  (4)溶剂峰过宽和出现肩峰:溶剂峰过宽和出现肩峰的原因可能是柱子安装不正确、分流比不当和进样技术差造成的,气相色谱进样要求快进快出平稳进样,如果进样时间太长或者两次进样易造成峰形变化或肩峰出现。
 
  3、色谱峰面积重复性超差
 
  色谱峰面积重复性差一般先检查进样针取样是否有气泡存在,气相色谱仪进样要坚持慢抽快打的原则,峰面积太小基线噪声和漂移也会对重复性造成较大的影响,适当的增大进样量可以提高测量重复性。气相色谱仪的进样隔垫属于耗材,质量差的使用几十针就需要更换,不更换进样垫容易导致样品泄露造成进样重复性差。
 
  气相色谱仪的衬管污染和类型不合适也会造成进样重复性差,进样垫和杂质在衬管内聚集会对样品进样量造成严重的影响,如果衬管类型不合适会造成样品过载从而影响进样重复性。衬管底部的密封垫和毛细柱的石墨垫漏气会造成样品的泄露从而影响进样重复性,并且毛细管的安装长度要按照说明书规定的安装长度进行安装,重新安装衬管和毛细柱后问题可以得到解决。
 
  4、基线漂移和噪声超差
 
  气相色谱仪基线不稳主要原因有:电压不稳、气体纯度不够、气体流量配比不当、输出信号接触不良、色谱柱存在柱流失现象、氢火焰喷嘴沾污和气路漏气等原因。因为气相色谱的信号为毫伏级的电压信号,如果仪器的工作电压不稳定会对基线造成重大影响,此时需配置精密稳压电源。
 
  气相色谱仪的氢气纯度要求为99.999%,氮气的纯度要求为99.995%,使用的燃烧器和载气的纯度达不到要求同样会对基线造成较大的影响。氢火焰检测器需要富氧火焰,空气与氢气的比例控制在(6~8):1,氮气与氢气的比例控制在1:(0.85~1),可以获得较好的基线稳定性。输出信号接触不良和色谱柱存在柱流失易造成很多毛刺峰形成从而影响基线稳定性,检查接线和更换色谱柱问题可以得到解。
 
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