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气相色谱仪的原理和结构

发布日期: 2021-06-15
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  ▎气相色谱仪的原理
 
  气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500℃的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。
 
  对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。
 
  待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入气相色谱仪色谱柱,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
 
  但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
 
  当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰,色谱峰上的极大值是定性分析的依据。
 
  而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
 
  ▎气相色谱仪的结构
 
  (1)载气系统
 
  包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。
 
  气相色谱的气源按照用途可以分为四类:载气、燃气、助燃气、驱动气。
 
  ①载气:个分析系统,要求纯度高、质量好,一般来说常用的载气有:氮气、氢气、氩气、氦气等。
 
  ②燃气:一般用氢气,只要保证可以正常点火,并且不干扰分析就可以了。可以使用高纯度的钢瓶气或氢气发生器。如果预算足够的话,使用氢气发生器,因为比较安全。
 
  ③助燃气:一般用空气,只要可以起到助燃的作用,而且不干扰分析就可以了。可以使用高纯度的钢瓶气或空气发生器。
 
  ④驱动气:一般是空气。
 
  (2)气源选择
 
  一般按照检测器来考虑。
 
  ①FID:需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气或氮气发生器),氢气(钢瓶气或氢气发生器),空气(钢瓶气或空气发生器)。
 
  ②TCD:需要配载气。一般来说,为了提高灵敏度,我们建议客户配氢气或氦气。但是如果客户要分析氢气的时候,我们需要配氩气或者氮气或者氦气。
 
  ③ECD:需要配载气。一般来说配氮气。
 
  ④FPD:需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气或氮气发生器),氢气(钢瓶气或氢气发生器),空气(钢瓶气或空气发生器)。
 
  ⑤TSD:需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气或氮气发生器),氢气(钢瓶气或氢气发生器),空气(钢瓶气或空气发生器)。
 
  (3)进样系统
 
  包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气),应针对不同的分析任务来选择不同的进样器。
 
  ①手动微量进样器:可抽取气体或液体样品,适用于采用手动进样的气相色谱仪。
 
  ②固相微萃取进样器:可用于萃取液体或者气体基质中的有机物,萃取的样品可直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化,然后进色谱柱分析。这一技术适合用于水中有机物或者其他样品中的一些挥发成分的分析。
 
  ③液体自动进样器:可以实现自动化操作,降低人为的进样误差,减少人工操作成本,适用于批量样品的分析。
 
  ④阀进样系统:
 
  A气体进样阀:气体样品采用阀进样,不仅定量重复性好,而且可以与环境空气隔离,避免空气对样品的污染,而采用手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样系统,还可以进行多柱、多阀的组合,可以进行一些特殊分析。
 
  B液体进样阀:一般用于液体样品的在线取样分析。
 
  ⑤吹扫捕集系统:用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。
 
  ⑥热解吸系统:用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集,然后热解吸进入气相色谱仪进行分析。
 
  ⑦顶空进样系统:顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中有挥发性有机化合物的分析。
 
  ⑧热裂解器进样系统:理论上,可适用于由于挥发性差,依靠气相色谱仪还不能分离分析的任何有机物,但是目前主要用于聚合物的分析。
 
  ⑨冷柱上进样系统:处于室温或者更低温度下的进样,然后以程序升温方式使样品组分汽化,先后进入色谱柱进行分离。该进样方式适用于热不稳定样品组分的分析,也可用于微量组分的高精度分析。
 
  (4)色谱柱和柱温
 
  包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)。
 
  (5)检测系统
 
  包括检测器,控温装置。常见的检测器有以下几种:
 
  ①热导检测器(TCD)
 
  热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用广泛的通用型检测器。
 
  由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。
 
  ②氢火焰离子化检测器(FID)
 
  氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。
 
  但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
 
  ③电子捕获检测器(ECD)
 
  电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。
 
  它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。
 
  电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,常用的是高纯氮。
 
  ④火焰光度检测器(FPD)
 
  火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。
 
  (6)记录系统
 
  包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
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